Menjelang Magrib membawa penonton ke dalam suasana mencekam yang berkaitan dengan gangguan jiwa dan mitos supranatural. Cerita berpusat pada tiga mahasiswa psikologi: Thalia, Erlan, dan Ahmad. Sebagai bagian dari tugas riset mereka, mereka memutuskan untuk menginvestigasi kasus Nina, seorang pasien gangguan jiwa yang dipasung di sebuah pondok terpencil.
Menurut kepercayaan warga sekitar, kondisi Nina bukan sekadar gangguan jiwa biasa, melainkan karena ia dirasuki oleh makhluk halus yang menjadi sangat agresif, terutama saat waktu menjelang magrib tiba. Awalnya, ketiga mahasiswa ini mendekati kasus Nina dengan kacamata ilmiah dan skeptis. Mereka melakukan wawancara, observasi perilaku, dan mencoba menerapkan teori-teori psikologi untuk memahami kondisi Nina, berusaha membuktikan tidak ada unsur gaib.
Namun, seiring waktu observasi mereka, terutama saat mendekati waktu senja, mereka mulai menyaksikan sendiri perubahan drastis pada perilaku Nina yang sulit dijelaskan secara logis. Nina menunjukkan kekuatan fisik yang tidak wajar, berbicara dengan suara yang berbeda, dan menunjukkan tanda-tanda kesakitan hebat tepat ketika azan magrib berkumandang.
Kejadian-kejadian aneh dan menyeramkan pun mulai menimpa Thalia, Erlan, dan Ahmad. Mereka merasa diikuti, mendengar suara-suara aneh, dan mengalami fenomena supranatural yang menggoyahkan keyakinan ilmiah mereka. Menjelang Magrib membangun ketegangan melalui benturan antara penjelasan logis dan kepercayaan mistis lokal, mengeksplorasi batas tipis antara gangguan mental dan kemungkinan intervensi kekuatan gaib terkait waktu keramat.
